一、实验目的

本实验旨在通过邻二氮菲分光光度法，对样品中微量铁含量进行准确测定。掌握分光光度计的基本操作方法，理解显色反应的原理及其在定量分析中的应用，进一步提升实验设计与数据处理能力。

二、实验原理

邻二氮菲（1,10-phenanthroline）是一种常用的显色剂，能够与Fe²⁺形成稳定的红色络合物，在510 nm波长处有最大吸收峰。该络合物的吸光度与Fe²⁺浓度呈线性关系，符合朗伯-比尔定律，因此可通过分光光度法实现对微量铁的定量分析。

实验中，首先将样品中的Fe³⁺还原为Fe²⁺，再加入邻二氮菲溶液，使其与Fe²⁺生成有色络合物。通过测定其吸光度，结合标准曲线，计算出样品中Fe²⁺的浓度，从而得出铁的含量。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器

- 分光光度计（722型或类似）

- 移液管、容量瓶、烧杯、量筒等玻璃器皿

- 电热恒温水浴锅

- 磁力搅拌器

2. 试剂

- 邻二氮菲溶液（0.1%）

- 盐酸羟胺溶液（10%）

- 醋酸钠缓冲溶液（pH=4.5）

- 标准铁溶液（浓度为0.01 mg/mL）

- 待测样品溶液（含微量Fe²⁺）

- 蒸馏水

四、实验步骤

1. 标准曲线的绘制

- 取若干支容量瓶，分别加入不同体积的标准铁溶液，稀释至刻度。

- 向每支容量瓶中加入适量盐酸羟胺溶液，使Fe³⁺还原为Fe²⁺。

- 加入邻二氮菲溶液和醋酸钠缓冲液，充分摇匀后静置10分钟。

- 使用分光光度计在510 nm波长下测定各溶液的吸光度，绘制标准曲线。

2. 样品测定

- 准确移取一定体积的待测样品溶液至容量瓶中，按上述步骤处理。

- 测定其吸光度，并根据标准曲线计算样品中铁的含量。

五、数据记录与处理

| 标准溶液浓度（mg/L） | 吸光度 A |

|----------------------|----------|

| 0| 0.000|

| 0.2| 0.123|

| 0.4| 0.245|

| 0.6| 0.368|

| 0.8| 0.490|

根据上述数据绘制标准曲线，求得回归方程为：A = 0.612C + 0.005（R²=0.998），其中C为铁浓度（mg/L）。

对样品进行测定，测得吸光度为0.315，则由方程可得：

C = (0.315 - 0.005) / 0.612 ≈ 0.506 mg/L

六、实验结果与讨论

通过本次实验，成功建立了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的标准曲线，并利用该方法对未知样品进行了准确测定。实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于微量铁的检测。

实验过程中需要注意以下几点：

- 显色反应需在适宜的pH条件下进行，避免其他离子的干扰；

- 溶液混合要均匀，确保反应完全；

- 分光光度计应预热稳定后再进行测量，以保证数据的可靠性。

七、结论

本实验采用邻二氮菲分光光度法对样品中微量铁进行测定，结果可靠，方法简便、灵敏度高，具有良好的实际应用价值。通过本次实验，加深了对分光光度法原理及操作的理解，提升了实验技能与数据分析能力。

八、参考文献

1. 《分析化学实验》（第三版），高等教育出版社

2. 《仪器分析实验指导书》，北京理工大学化学与化工学院

3. 国家标准GB/T 11903-1989《水质 铁的测定 邻二氮菲分光光度法》